糠醛是廣泛用于醫藥、農藥、樹脂、日化、鑄 造、紡織、石油等行業的重要有機化工原料和化學溶劑|。迄今為止,糠醛只能由植物纖維原料(如 農林廢棄物、玉米芯、甘蔗渣等)水解制得,制備工藝簡單。由于糠醛來源于農業廢棄物,因此可將其看作一種綠色化工原料,對其進行有效利用不但可減弱對石油資源的依賴,而且可充分利用農業廢棄物,減少環境污染,增加農產品的附加值。
儀器:氣相色譜儀
試劑:糠醛和乙酸,苯
氣相色譜條件的建立:根據本文實驗確定的氣相色譜分析條件:進樣 口溫度200℃;柱箱溫度130℃;檢測器溫度 200 oC;進樣量1 txL;分流比20;流速38.5 mL/min; 色譜柱流量1.48 mL/min;線速38.5 cm/s。
標準溶液的配置:準確吸取0.5、1.0、1.5 g糠醛標準品溶液,分別 置于100 mL棕色容量瓶中,用色譜純的苯溶液稀 釋至刻度,可得到不同濃度的糠醛標準品溶液。
氣相色譜分析測試
圖1為氣相色譜分析法所得結果。采用色譜儀,使用PEG.20M填充柱,規格3 minX3 m;色 譜分離典型條件為:進樣量1仙L,氣化室溫度 200 oC,柱箱溫度125 oC,檢測器溫度200 oC,N:流速 20 mL/min,H2流速30 mL/min,空氣流速150 mL/min。 在國標規定的測試條件下,用鹽酸法氣相水解產物 進樣測試,目標產物糠醛為一個峰,并且該峰有拖 尾現象。但是鹽酸氣相水解法制備的樣品中含有 少量乙酸,由于乙酸的出峰時間和糠醛的出峰時間 間隔較短,導致乙酸的小峰被糠醛的大峰所覆蓋, 圖1a所顯示的峰為乙酸和糠醛的疊加峰,由于峰 型疊加,導致無法真實有效地測試出目標產物糠醛 的真實含量。
圖1b為采用規格為0.25 mmXO.50斗mX30.0 m 的RTX.WAX毛細柱,在進樣量為l恤L,吹掃填充 柱進樣口溫度為220℃,柱箱溫度為180℃,檢測器 溫度為220℃,分流比為10的測試條件下得到的譜 圖。從圖lb可看出,乙酸和糠醛的峰已經部分分 離,但仍有重合,無法滿足測試要求,兩個峰的分離 度未滿足分離要求,仍無法測出糠醛的真實含量,需 對測試條件進一步調整和優化,以達到測試要求。
圖1c為在圖lb設置的分析條件下,優化載氣 流速、柱箱溫度和檢測器溫度等測試條件后的結 果。最終的測試條件為:進樣量l斗L,吹掃填充柱 進樣口200℃;柱箱溫度130℃;檢測器溫度 200℃;分流比20;流速38.5 mL/min;色譜柱流量 1.48 mL/min;線速38.5 cm/s。在上述測試條件下, 副產物乙酸的峰型譜圖不再和主產物糠醛的峰型 譜圖重疊。乙酸、糠醛的保留時間分別為4.37、 4.98 min,兩個峰的峰型無疊加,該分析條件已滿足 測試要求。
線性相關性測定
以糠醛的質量濃度為橫坐標,相對應的峰面積 為縱坐標,繪制線性回歸曲線,求得其線性回歸方程 為Y=308896x一80517.6,相關系數r=0.9999。如圖2 所示,糠醛在配制的濃度范圍內線性關系良好。
方法準確度試驗
在糠醛試樣中,分別加入3個不同水平的標 樣,在相同操作條件下重復測定5次,計算回收 率。實驗結果表明,3個不同添加量的平均回收率 為99.77%(見表I),滿足糠醛測試準確度的要求。
結論
色譜柱采用0.25 mm×0.50斗mX30.0 m的RTX—WAX毛細柱可明顯將糠醛和乙酸的峰分離并 減少分析誤差,使糠醛和乙酸的出峰時間間隔加大,提高分析的準確度。
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