成功案例

糠醛是廣泛用于醫藥、農藥、樹脂、日化、鑄 造、紡織、石油等行業的重要有機化工原料和化學溶劑|。迄今為止，糠醛只能由植物纖維原料(如 農林廢棄物、玉米芯、甘蔗渣等)水解制得，制備工藝簡單。由于糠醛來源于農業廢棄物，因此可將其看作一種綠色化工原料，對其進行有效利用不但可減弱對石油資源的依賴，而且可充分利用農業廢棄物，減少環境污染，增加農產品的附加值。

儀器：氣相色譜儀

試劑：糠醛和乙酸，苯

氣相色譜條件的建立：根據本文實驗確定的氣相色譜分析條件：進樣 口溫度200℃；柱箱溫度130℃；檢測器溫度 200 oC；進樣量1 txL；分流比20；流速38．5 mL／min； 色譜柱流量1．48 mL／min；線速38．5 cm／s。

標準溶液的配置：準確吸取0．5、1．0、1．5 g糠醛標準品溶液，分別 置于100 mL棕色容量瓶中，用色譜純的苯溶液稀 釋至刻度，可得到不同濃度的糠醛標準品溶液。

氣相色譜分析測試

圖1為氣相色譜分析法所得結果。采用色譜儀，使用PEG．20M填充柱，規格3 minX3 m；色 譜分離典型條件為：進樣量1仙L，氣化室溫度 200 oC，柱箱溫度125 oC，檢測器溫度200 oC，N：流速 20 mL／min，H2流速30 mL／min，空氣流速150 mL／min。 在國標規定的測試條件下，用鹽酸法氣相水解產物 進樣測試，目標產物糠醛為一個峰，并且該峰有拖 尾現象。但是鹽酸氣相水解法制備的樣品中含有 少量乙酸，由于乙酸的出峰時間和糠醛的出峰時間 間隔較短，導致乙酸的小峰被糠醛的大峰所覆蓋， 圖1a所顯示的峰為乙酸和糠醛的疊加峰，由于峰 型疊加，導致無法真實有效地測試出目標產物糠醛 的真實含量。

圖1b為采用規格為0．25 mmXO．50斗mX30．0 m 的RTX．WAX毛細柱，在進樣量為l恤L，吹掃填充 柱進樣口溫度為220℃，柱箱溫度為180℃，檢測器 溫度為220℃，分流比為10的測試條件下得到的譜 圖。從圖lb可看出，乙酸和糠醛的峰已經部分分 離，但仍有重合，無法滿足測試要求，兩個峰的分離 度未滿足分離要求，仍無法測出糠醛的真實含量，需 對測試條件進一步調整和優化，以達到測試要求。

圖1c為在圖lb設置的分析條件下，優化載氣 流速、柱箱溫度和檢測器溫度等測試條件后的結 果。最終的測試條件為：進樣量l斗L，吹掃填充柱 進樣口200℃；柱箱溫度130℃；檢測器溫度 200℃；分流比20；流速38．5 mL／min；色譜柱流量 1．48 mL／min；線速38．5 cm／s。在上述測試條件下， 副產物乙酸的峰型譜圖不再和主產物糠醛的峰型 譜圖重疊。乙酸、糠醛的保留時間分別為4．37、 4．98 min，兩個峰的峰型無疊加，該分析條件已滿足 測試要求。

線性相關性測定

以糠醛的質量濃度為橫坐標，相對應的峰面積 為縱坐標，繪制線性回歸曲線，求得其線性回歸方程 為Y=308896x一80517．6，相關系數r=0．9999。如圖2 所示，糠醛在配制的濃度范圍內線性關系良好。

方法準確度試驗

在糠醛試樣中，分別加入3個不同水平的標 樣，在相同操作條件下重復測定5次，計算回收 率。實驗結果表明，3個不同添加量的平均回收率 為99．77％(見表I)，滿足糠醛測試準確度的要求。

結論

色譜柱采用0．25 mm×0．50斗mX30．0 m的RTX—WAX毛細柱可明顯將糠醛和乙酸的峰分離并 減少分析誤差，使糠醛和乙酸的出峰時間間隔加大，提高分析的準確度。

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