農藥殘留檢測分析方法有許多種,例如基質固相分散‐ 氣相色譜法、高效液相色譜法、氣相或液相色譜—質譜聯用法以及生化測定法等 ,這些方法均存在一些不足之處 ,如消耗試劑多 、樣品前處理過程繁瑣等 ,從而無法實現快速、無損檢測的需要。因此,開展農藥殘留快速和無損檢測方法研究,具有重要的實際意義?;诖?,利用紫外‐可見吸收光譜特征分析方法實現對橙汁中多菌靈的殘留量進行檢測 ,通過分析多菌靈在橙汁中的光譜特性,確定利用紫外‐可 見吸收光譜測定橙汁中多菌靈殘留量,所提出的方法,具有快速和無損檢測的特點。
基本原理
分子吸收紫外‐可見光區的電磁波而產生的吸收光譜稱紫外‐可見吸收光譜,簡稱紫外光譜。紫外光譜以吸收波長及吸收強度得到吸收曲線來表示,一般的紫外光譜儀都包括紫外和可見光兩部分,有的可寬至 190 ~ 1000nm ,也有的與近紅外或紅外光譜聯用。
實驗使用濃度 0.28 mg.mL -1的多菌靈溶液 ,逐量添加 到純度為100% 、稀釋倍數為 20 倍的橙汁中 ,使用微型注射器完成滴定。利用日本島津UV3600 紫外‐可見近紅外分光 光度計進行檢測,設置儀器器采樣間隔 0.5nm ,狹縫寬0.2 nm ,進行快速自動掃描 。
不同濃度多菌靈的紫外‐可見吸收光譜檢測
將純凈水與多菌靈農藥配成濃度為 0.28 mg · mL - 1的多菌靈標準溶液 。利用比色皿取3 mL ,用UV3600進行檢測 ,得到不同濃度多菌靈溶液的紫外吸收光譜 。圖 1為多菌 靈濃度變化吸收光譜檢測結果圖 ,1 到 5 分別表示濃度為 0.14 ,0.17 ,0.035 ,17.5 ×10.3 ,8.75 ×10.3mg · mL - 1 。
由圖 1可以看出 ,多菌靈溶液在 285nm 處有較強的特征吸收峰,在 270 nm 處具有谷值,并且從圖中可以看出,隨多菌靈濃度的增加,其特征吸收峰的強度逐漸增大,波谷位置也越來越明顯 。
含多菌靈的橙汁紫外‐可見吸收光譜檢測
利用微量量桶量取純度 100% 、稀釋 20 倍的橙汁 3 mL 注入比色皿中 ,再取 0.28 mg · mL - 1 的多菌靈標準溶液 0.2 mL ,使用微型注射器對橙汁進行滴定 ,從 0.2 mL 開始間隔 0.2 mL 逐次加入到橙汁中 ,每次加入后進行充分攪拌 ,使藥 液和果汁混合均勻 。用 UV3600 對溶液進行檢測 ,快速自動 掃描 ,利用 O rigin 自帶低通濾波器(Savitzky - Golay 方法 , 平滑數據點為 5 ,多項式級數為 2)對掃描結果進行濾波平滑 處理 ,結果如圖 2 所示 ,沿箭頭指向 1 ~ 6 分別表示橙汁溶 液 、向橙汁中分別添加多菌靈 0.2 ,0.6 ,1.0 ,1.4 ,1.8 mL 后的吸收光譜圖 。
由圖 2 可以看出 ,強度較大的吸光度在 270 ~ 290 nm 范圍內 ,隨著多菌靈藥液含量的增加,峰值強度隨之增大 ,與純多菌靈液相比較 ,其特征吸收峰值位置發生藍移 (285 ~ 280 nm) ,說明多菌靈與橙汁中成分發生了相互作用 ,該結果表明 ,可以用紫外特征吸收光譜檢測果汁中的農藥殘留 。
利用紫外吸收光譜對100% 橙汁中多菌靈含量進行檢測實驗,實驗結果發現 ,多菌靈溶液在 285 nm 處具有較強的 特征吸收峰。該結果表明 :可以利用紫外吸收光譜來檢測分 析橙汁中多菌靈的含量。通過向橙汁中逐量添加 0.28 mg · mL - 1多菌靈標準溶液 ,吸收峰值位置出現了藍移(285 ~ 280 nm) ,利用這一 特點 ,可以實現橙汁中多菌靈農藥殘留檢測 ;采用 O rigin8.0 對 280 nm 處特征峰與多菌靈含量進行線性擬合后 ,發現吸 光度與多菌靈藥劑含量具有很好的線性關系 ,其線性函數模 型為 :I = 2.41 + 9.26 x ,相關系數為 0.996 ,經過驗證計算回 收率在 81% ~ 102% 之間 ,該函數模型驗證了利用吸收光譜 測定橙汁中多菌靈殘留量的方法的可行性和正確性 。 研究表明 ,利用紫外吸收光譜直接對橙汁中農藥殘留檢 測方法是可行的 ,能夠滿足快速分析與無損檢測的需要 ,本研究為該農藥在果汁中殘留檢測提供了新的途徑 。
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